GB_T 15072.2-1994
ID: |
7C5F4C606CE04C199F8100236F8CCB99 |
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0.18 |
页数: |
4 |
文件格式: |
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日期: |
2007-9-26 |
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中华人民共和,家标准,贵金属及其合金化学分析方法,GB/T 1 5072.2 — 94,银合金中银量的测定,Silver alloys-Determination of silver content,1主题内容与适用范,本标准规定了银合金中银含量的测定方法J,本标准适用于 AgCu 10AgCu 12* 5> AgCuNiA120^2. 071 * 0^AgCuV10-0. 2、AgCeO. 5 合金中银含量,的测定。测定范围:50%.90%q ?,2引用标准,GB L4标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定,GB 1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定,3方法提要,试料用硝酸溶解。在硝酸介质中,用银电极为指示电极,银■碘化银电极为参比电极.用氯化钠标准,滴定溶液滴定银(D、电位法指示终点,4试剂,4.1,4 2,4*3,本标准所用水均为无氯离子水,硝酸(pL42g/mLM优级纯, ,硝酸(2 + 98),优级纯,银标准溶液:称取3.000 0 g金属银(99. 99%);精确至0.000 05 g.于250 mL烧杯中,加40 mL,硝酸(1 + 1,优级纯) ,加热至完全溶解,赶尽氮氧化物,取下,冷却至室温,转入1 000 mL容量瓶中,以水,稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含3 mg银,避光保存,4 4氯化钠标准滴定溶液:〔c(NaCl) = 0.020 mol/L〕.,4.4/ 配制:称取1?169 g氯化钠(优级纯),用水溶解,稀释至1 000 mL,混匀,4". 2标定:标定与试料的测定平行进行。」,移取25. 00 mL银标准溶液于100 mL烧杯中,力口 5 mL硝酸(4.2),插入银指示电极,银-碘化银参 比电极*开动电磁搅拌器,用氯化钠标准滴定溶液滴定至所确定的终点电位。终点电位的确定方法见附,录A(参考件)。平行标定所消耗的氯化钠标准滴定溶液体积的极差不应超过0.10 mL,取其平均值,按式Q)计算氯化钠标准滴定溶液的实际浓度:,一兀 X 0. 107 87,…?( 1 ),式中:心——氯化钠标准滴定溶液的实际浓度mol/L厂 人——移取银标准溶液中银的质量,g;,国家技术监督局1 9 9 4-0 5 -11批法,1994丒12丒01实施,GB/T 1 5072. 2-94,Vo,标定中所消耗的氯化钠标准滴定溶液的体积,mL;-,0.107 87——与00 mL氯化钠标准滴定溶液&(NaCD = L 000 tno!/L]相当的以克表示的银的质量° :,5装置,5J电位滴定装置,5 M电位计:精度1 mV手,5J.2指示电极:银电极;,5J . 3参比电极:银-碘化银电极(制作方法见附录B,参考件》o,6试样,样品加工成碎屑,最后用丙酮去除油污,洗净、烘干、混匀,1分析步骤,M试料,按表1称取试样y精确至0. 000 05 go .,表1,银含量,%,试料量电,>70,00—80.00,>80. 00—90.,>90,00.,独立地进行两次测定,取其平均值o,7.2测定,0.,1.2*1将试料置于10。mL烧杯中,力口 3 mL硝酸(4.1),盖上表面皿,低温加热至完全溶解一蒸发至潮,湿状,冷却,吹洗表面皿及杯壁,加20 mL硝酸(4丒2),7.2.2于试液中插入银指示电极步银-碘化银参比电极.开动电磁搅拌器,用氯化钠标准滴定溶液滴定,至所确定的终点电位,8分析结果的表述,按式(2)计算银的百分含量:,Ag(%)=,c X匕义6 107 87 v恒门 ' ' z\ 1UU,(2 ),式中:C——氯化钠标准滴定溶液的实际浓度ymol/L;,滴定试液所消耗氯化钠标准滴定溶液的体积,mL;,试料的质量唔;,0.107 87,与L 00 mL氯化钠标准滴定溶液1£(NaCD = L 000 mol/L〕相当的以克表示的银的质量,所得结果应表示至二位小数,9允许差,实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差,GB/T 15072. 2 — 94,表2 %,- --,银含量,. 允许差,50-00-80,00,0.,>80,00—90.00 ' 0.22,>90< 00-99. 80,0.30,8,GB/T 1 5072.2-94,附录A 终点电位的确定方法 《参考件厂,移取25.00 mL银标准溶液步插入银指示电极,银,碘化银参比电极,开动电磁搅拌器,用氯化钠标,准滴定溶液滴定,滴定初期,每加入5.0 mL滴定剂,记录一次电位(E);临近终点时应缓慢加入,每加入,0.10 mL,记录一次电位。以电位(E)为纵坐标,加入氯化钠标准滴定溶液的体积(V)为横坐标作图,求,得终点电位。或用二级微商法求得终点电位.,附录B 银■碘化银电极的制作方法,(参考件),取直径1 mm3,长约180 mm的纯银丝一根,用金相砂纸抛光,一端绕成直径约5 mm的螺旋状5,圈于用水冲洗干净,浸入碘化钾溶液。015 mol/L)中.以银丝为阳极,钳丝为阴极,用1 mA直流电源极,化2 000门制成银碘化银电极。取一根内径约7 mm,长度约150,mm的玻璃管,下端充以硝酸钾琼脂作,盐桥,上端注入硝酸钾和碘化银的混合饱和溶液.并将银一碘化银电极插入其中,用黑纸包裹避光.电极 在不使用时浸于硝酸钾饱和溶液中.,附加说明:,本标准由中国有色金属工业总公司提出. 本标准由昆明贵金属研究所负责起草, 本标准由昆明贵金属研究所起草O 本标准主要起草人罗一江、董守安O……
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